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COD快速测定仪 使用说明手册

时间:2017-07-28 点击次数:1021

LB-200 

化学需氧量(COD)快速测定仪

 

 

使用说明手册

 

 

 

 

 

 

 

青岛金沙4166官网登录伟业环保科技有限公司

 

 

目 录

 

安全警示和注意事项 4

*节    5

第二节  技术参数及性能指标 6

第三节  按键说明 10

第四节  运行前的准备 12

第五节  仪器的基本操作 13

第六节  仪器校准及标定 16

第七节    COD检测 19

第八节   曲线的应用 22

第九节   消解器的结构及组成 24

第十节   消解器操作说明 25

第十一节   常见故障及排除方法 27

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

免责

1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。  

2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。 

质保 

1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。

2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。

3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。

4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:

(1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;

(2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;

(3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器;

(4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;

    (5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。
安全警示和注意事项

 

在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。

在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。

以下为手册所提供的安全提示符:

 

 

以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:

 

 

 

*节  引 言 

尊敬的用户:您好!

    感谢您选用我公司研制生产的化学需氧量(COD)快速测定仪。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。

    化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)简称COD。是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的 氧化剂 量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 有机物 、 亚硝酸盐 、 硫化物 、 亚铁盐 等,但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。

    本仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。  

COD便携式快速测定仪,无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求,可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。产品的设计性能满足国家环境保护行业标准《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》要求。能够广泛的应用于各种行业(工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水)废水的检测。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


第二节  技术参数及性能指标 

 1 技术参数:

  • 测定方法:快速催化法(铬法);
  • 测定范围:5 ~ 2500 mg/L(>1000 mg/L时稀释测定);
  • 测量误差:5~100 mg/L,误差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L,相对误差≤±5 %
  • 消解温度:165 ± 1℃; 消解时间:10分钟;
  • 测定时间:30分钟同时测定12支水样;
  • 抗氯干扰:[CL-] <1000mg/ L;[CL-] <4000mg/ L(可选配);
  • 温度示值误差<± 1℃;
  • 温场均匀性  2℃;
  • 消解时间示值误差  ± 2%;
  • 曲线参数:内置50条曲线;
  • 记录存储:可存储500个测定结果。

2、 性能指标:

  • 环境温度:(5 ~ 40)℃;
  • 环境湿度:相对湿度< 85%(无冷凝);
  • 工作电源:AC220V±10% / 50Hz;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3、配套物品介绍

    COD快速测定仪,是一款操作简单的智能型合体水质检测仪。消解与比色系统集成于一体,具备直观、快速测定水中 COD 的能力。本节介绍仪器及其相关配件,帮助操作者初步了解仪器。

 

备件介绍

 

名称:COD速测仪

数 量:1 台;

用 途:测试的水样进行消解预处理后进行比色测定,显示 COD 的测定结果。可将测定结果进行打印、保存

 

名 称:比色皿;(30mm)

数 量:1 盒;(4 支/盒)

用 途:用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;

 

 
 
 

 

名 称:反应管;

数 量:12 支;

用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;

 

名 称:COD消解器

数 量:1台(12孔)

用 途:对水样进行预处理。

 

名 称:COD专用试剂

数 量:各200次

用 途:用于水样的预处理,必要时需要配合 硫酸汞 掩蔽剂进行实验。

 


本节我们主要讲述仪器在使用时,必须要做的一些前期准备工作,以方便后续的操作。具体如下:

1. 随箱物品清点:仪器在出厂时随箱附带了相关备品及配件,请在拆箱后逐一进行清点与核实。如出现缺失或不符时,请及时与厂家取得。

2.  实验物品准备:(用户自备)

为了方便实验的操作过程,请在使用仪器前,提前准备好以下实验器具及物品:

 

序号

物品名称

规格

数量

单位

备 注

1

蒸 馏 水

---

若干

配制试剂、标样及清洗器皿

2

硫 酸

分析纯

3000

毫升

配制试剂用

3

吸 耳 球

中号

1

配合移液管取样

4

玻璃搅拌棒

---

2

配制试剂用

5

试 管 刷

---

1

清洗实验用反应管

6

洗 瓶

 

1

清洗器皿

7

刻度移液管

1mL

2

用于实验过程中计量取样

5mL

4

20mL

1

8

烧 杯

100mL

2

用于盛装试剂及水样

500mL

4

1000mL

2

9

容量瓶

100mL

2

用于计量、配置水样和标样

250mL

2

500mL

2

1000mL

2

10

量 筒

100mL

1

配制试剂用

500mL

1

11

细口试剂瓶

(橡胶塞)

1000mL

1

盛装备用标样

500mL

5

12

大肚移液管

5mL

1

稀释样品及配制标准溶液用

10mL

2

20mL

2

50mL

1

100mL

1

13

茶色磨口试剂瓶

(玻璃塞)

250mL

1

盛装多余备用试剂

500mL

2

2500mL

1

10mL

2

20mL

2

50mL

1

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

①打开消解系统开关,消解器

自动升温。

②准备三支反应管,置于冷却

架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水洗干净烘干后使用。

2

 

 
 
 

 

①准确量取 2.5mL 蒸馏水加

到“0”号反应管中;

②然后再分别准确量取两种

标准使用溶液 2.5mL,依次加

入到其他反应管中。

样品量取必须准确;

如果使用同一支移液管量取不同样

品时,请注意每次都要进行清洗防止样品间的交叉污染。

3

 

 
 
 

 

依次向各个反应管中加入

0.7mL 专用耗材 C1试剂

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂

的准确性和同一性。

4

 

 
 
 

 

依次向各反应管中加入4.8mL 的专用耗材 C2试剂并混匀。

可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 

 
 
 

 

①将反应管依次放入仪器消

解孔中

②打开比色系统开关,对其进

行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

6

 

 
 
 

 

①消解完成后仪器报警提示;

②将各样品依次放到冷却架

此为空气中冷却。

7

 

 
 
 

 

①空气冷却完成后依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。

加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

8

 

 
 
 

 

将各反应管放到冷却架的水

冷槽中(提前在水冷槽中加入

自来水)。

此为水中冷却。

9

 

 
 
 

 

①水冷却完成后将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。

 

 

注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

 

 

配制试剂:

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:

氧化C1试剂C1-200 ;催化C2试剂:C2-200。

C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入200ml 28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中),不断搅拌直至全部溶解。

C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需1-2天

配制掩蔽剂(针对含氯高的水样

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。

掩蔽剂配制:称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中,加入约80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸使其溶解,摇匀,移入100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。

配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

1.标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

1.1 标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

1.2 标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

2. 标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。

 

 

 

 

第三节  按键说明

 

 

1、空白键:

    作用是归零,先将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示T=100(等同于电子称的去皮);每次测定水样时,都必须先将空白样品放入比色槽,用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。

2、打印键:

当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

3、通信键:

当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果全部上传至电脑,便于用户的分析与统计。传输的内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

4、测量键:

在任一界面按该键,直接返回到测量状态。

5、曲线键:

    在仪器“初始界面”或“测量界面”下,按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn值;进入该界面后可用 ▲和 ▼键选择曲线号,修改后按 确定 键保存并退出该界面。

6、时间键:

在仪器的“初始界面”或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间;

7、查看键:

用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后,用 ▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录;

8、保存键:

仪器测定出水样的COD浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

9、校正键:

    用标准溶液对当前的曲线值(Kv)进行自动校准;

 


第四节  运行前的准备

  1. 通电启动

①将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上;

②连接电源并打开比色系统电源开关;

③仪器通电启动时,上盖必须处于关闭状态;

  1. 仪器预热

①初始化完成后,仪器自动进入测量状态,屏幕显示如图2所示,该界面称为测量主界面;

②在该状态下对仪器预热至少十分钟左右;

③在初始界面或其他设置界面下,按【取消】键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面;

  1. 使用操作

① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白键使屏幕如图3所示;比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕。

②拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;

③可按 打印 或 保存 键对检测结果进行打印或存储。

4、测量界面参数介绍

①“C”表示测定水样的COD浓度;“T”表示测定水样的透过率;“A”表示测定水样的吸光度;“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号(仪器中共有50条曲线);“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值;

②仪器中设有50条测量曲线(Kn)。每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值(Kv);  

③出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置,用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时,可按照仪器的校准方法,重新对曲线值进行校准修改。

注意:

1、样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;

2、不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;

3、比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;

4、水样预处理过程及比色过程应连续、紧凑完成;

5、比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
第五节  仪器的基本操作

  1. 测量

① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白 键使屏幕如图1所示;

(注:该界面为系统的主界面)

② 拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;待数据稳定后,可对数据进行记录或者保存。

 

  1. 测量记录的保存

 放入待测样品,待屏幕显示数据稳定后(约3~5秒钟),按保存键,屏幕如图2所示,该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

 

    

  1. 历史记录的查询

    在主界面按查看键,屏幕如图3所示,此图表示目前共有30条记录,我们正在查看第30条记录,记录的内容是:在2009年10月23日10点12分38秒时,测量的数据是122.34mg/L,可以通过▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录。

 

 

 

  1. 历史记录的删除

    在历史数据查询界面,按设置键,屏幕如图4所示,将询问删除当前记录或者删除全部记录。用户根据需要删除相应的记录。

 

  1. 历史记录的打印

    在历史数据查询界面(如图3),按打印键即可打印出对应查询的测量记录,打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度,以及打印的时间。

 

  1. 历史记录的上传

   在历史数据查询界面(如图3),按通信键即可上传所有的测量记录,上传内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

 

  1. 时钟的查询

    在仪器的“初始界面”或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间;如图5所示。

 

  1. 时钟的修改

   在时钟查询界面(如图5),按设置键,可对系统时钟进行修改,通过数字键输入要修改的时钟,修改完毕后按确定键进行保存。

 

  1. 测量曲线的选择

   在主界面按曲线键,屏幕如图6所示, 通过▲和 ▼键选择需要的曲线参数,并按确认键确认,共有50条曲线可供用户选择,其中,第50号曲线为回归曲线。

 

  1. 测量曲线参数的修改

    在主界面按曲线键,屏幕如图7所示, 通过键选择需要修改的曲线参数,并按设置键,屏幕如图所示,此时通过数字键输入要修改的曲线参数,并按确认键保存,注意,小数点通过设置键输入,输入的数据为6位(含小数点),如:要输入的数据为1500,则依次输入 0->0->1->5->0->0,或者依次输入1->5->0->0->.->0(小数点通过设置键输入)

  1. 曲线的自动校正

    首先,按照四.9所示的方法选择需要自动校正的曲线,然后在主界面按校正键进入校正状态,屏幕如图8所示,将提前备好的已知浓度的样品放入检测池中,待屏幕显示的数据稳定后,按设置键,通过数字键输入标准样品的浓度,并按确认键保存。


第六节  仪器校准及标定

    该仪器为计量类仪器,所以校准在仪器的使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照本章的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时,就必须对原曲线值重新进行标定。

    按住“设置”键同时给仪器上电,设备参数将会恢复出厂设置,包括初始化所有的Kv参数及清空测量的历史记录。

通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:

① 当仪器的测定结果出现偏差时;

② 更换仪器操作人员时;

③ 实验过程中的条件发生改变时;

④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。

以下过程是对仪器校准和标定的具体方法,操作时请严格按照流程进行:

 

1标准溶液的配制

仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。

将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正,另一个用来检验校正结果。

 

“配制标准溶液”中两种标准使用溶液为例,选用 500mg/L 和 100mg/L两个浓度点举例说明校准的过程。

2标准溶液的预处理

标准溶液配制完成后,按照以下步骤进行预处理:

 

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

先将“0”号比色皿(空白溶

液)放入主机的比色槽中,并

关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。

2

 

 
 
 

 

按【空白】键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿

(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3 秒,读数稳定后按【空白】键,使屏幕“C=0.000mg/L”。否则重新按【空白】键。

3

 

 
 
 

 

①将“1”号比色皿(浓度为100mg/L 标准溶液)放入比色

槽中关闭上盖。

②按【校正】键,显示屏将如图所示。先删除当前浓度值,然后手动输入“1”号比色皿中

标准溶液的浓度值 100,再按

【确定】键自动回到测量界面。

样品放入比色槽,关闭上盖,稍停顿2-3 秒使读数稳定后再按【校正】键;样品的比色和校正过程应紧凑完成;图中的参数为举例所需无任何意义;该过程完成后,仪器将根据标准溶液的浓度,自动将曲线值 Kv 进行修改,完成校准和标定过程。

 

 
 
 

 

4

 

 
 
 

 

①将“2”号比色皿(浓度为

500mg/L 标准溶液)放入比色

槽中并关闭上盖;

②此时主机将显示标准溶液 2

的 COD 浓度。

样品放入比色槽关闭上盖稍停顿 2-3秒后再记录读数;样品的比色过程应紧凑完成;主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的 COD 浓度,可用以验证仪器的校准结果。

5

①得到标准溶液 2 的测定浓度后,对校准和标定结果进行判断;

②将标准溶液 2 的理论浓度(500mg/L)和仪器所测量的浓度进行对比,如果误差超过±5%,说明标

定过程失败,必须重新进行;

③如果对比误差在±5%范围内,代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

 

①将仪器从便携箱中取出,打开消解系统开关,消解器自动升温。

②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,按

【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

2

 

 

 
 
 

 

①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;

②然后分别准确量取各水样

2.5mL,依次加入到其他反应

管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

 

3曲线值的校准

按照以上流程,将标准溶液处理完成后,即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下:

3

 

 

 
 
 

 

依次向各个反应管中加入

0.7mL 专用耗材 C1试剂

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。

4

 

 

 
 
 

 

依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材 C2试剂,如果有氯离子干扰,再加入1至2滴掩蔽剂并混匀。

可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 

 
 
 

 

①将反应管依次放入仪器消

解孔中

②打开比色系统开关,对其进行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

6

 

 
 
 

 

①消解完成;②将各样品依次放到冷却架

此为空气中冷却。

7

 

 
 
 

 

①空气冷却;

②依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。

加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;

图中为描述所需,所以分层体现。

8

 

 
 
 

 

将各反应管放到冷却架的水

冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。

此为水中冷却。

9

 

 
 
 

 

①水冷却完成;

②将各反应管从水冷槽中拿

出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;

反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。

10

 

 

 

 

 

 

 

先将“0”号比色皿(空白溶

液)放入主机的比色槽中,并

关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比

色皿透光面,要清洁干净,不能有污

渍和水痕;

比色系统在比色前应提前进行十分

钟左右的预热。

11

 

按 空白 键,仪器屏幕将如图

显示。然后将“0”号比色皿

(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖,

稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按 空白

键使屏幕 “C=0.000mg/L”。否则重

按 空白 键。

12

 

①再将“1”号比色皿,放入

比色槽中,并关闭上盖。此时

屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的 COD 值;

②其他样品同上,依次放入比

色槽后,关闭上盖,仪器将显

示出该样品的 COD 值;

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例所需,无任何意义。

 

 

       C = 148. 3 mg/L

    T = 79. 7    A = 0.098

    Kn = 3       Kv= 1575

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项:

①标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差;

②操作人员对操作过程不熟练、不规范,或者出现了操作失误;

③对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

 


第七节    COD检测

该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。

*部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。

本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。

 

试剂: C1试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。

比色:3cm 比色皿。

 

1、 测定过程图解:

【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——1至2滴掩蔽剂】(如需要)——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

 

2、 测定流程:

针对不同浓度 COD废水取样方法,具体操作步骤如下:

步骤

操 作

仪 器 显 示

说 明

1

主机开机后进入测量状态;

C = 148. 3 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1575

在测量状态下对主机进行预

热。图中参数为举例所需无

意义;

2

按【曲线】 键进入“选择曲线”界

选择曲线

曲线号:3

曲线值:1565.0

选择回归曲线。这里我们假设使用49号回归曲线;图中参数为举例所需无意义;

3

进入到49号回归曲线,按【确定】键保存曲线设置;

回 归 曲 线

No。:49   Kv= 1050

A1 =0.200  Kv= 1050

A1 =0.400  Kv= 1050

A1 =0.600  Kv= 1050

A1 =0.800  Kv= 1050

A1 =1.000  Kv= 1050

自动进入到回归曲线并显示

五个回归点;

4

修改曲线号后,退回到测量界

面;

C = 148. 3 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn =95     Kv= 1050

选择曲线后,开始回归曲线

的标定过程;图中参数为举

例所需无意义;

5

将 0 号比色管(空白)放入主机

比色槽,按【空白】键;

C = 0.000 mg/L

T = 100    A = 0.000

Kn =95     Kv= 1050

用空白溶液对仪器进行校

零;

6

将1号比色管(50mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C1=51.65 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

7

按【设置】键,将C1数据修改成:50.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 50. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1575

图中参数为举例所需无

意义

8

将2号比色管(100mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C2=115.50 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

9

按【设置】键,将C1数据修改成:100.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 100. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1456

注意此时的Kv是自动变化的。图中参数为举例所需无

意义。

10

将3号比色管(200mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C2=205.50 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

11

按【设置】键,将C1数据修改成:200.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 200. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1345

注意此时的Kv是自动变化的。图中参数为举例所需无

意义。

12

按照以上方法,依次将4和5号样品同样标定。

13

zui后长按【保存】键,将所有回归点保存。

14

关闭电源,重新启动仪器后,回归曲线生效。

 

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

 

注意:

Ø 消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;

Ø 水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

Ø 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

Ø 比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。


 

第八节   曲线的应用

在本仪器中共设有 50 条测定曲线,在出厂时部分曲线已由厂家进行了设置。在仪器的日常使用中,曲线可由用户自己灵活的设置和使用Kn = 49,为出厂设置回归曲线。

1.多种不同浓度水样的测定:

很多用户尤其是科研单位、大型企业用户,时常会发现一个问题,就是用同一个曲线来测定不同成份的废水时会存在差别,看似像系统误差。以前我们的解决办法是,将仪器所测定的结果直接乘以一个校正系数,然后再记录下来作为测定数据,这样做非常麻烦。当遇到这样的问题,可直接应用我们为用户提供的备用曲线,即可轻松解决这个问题。

例如:一个药厂的污水处理厂,在污水处理的各个环节浓度差别很大,假设在测定之前需要分别进行稀释20、10、5、2 倍后测定,那么怎样来灵活应用仪器来进行测定呢?

① 假设选择、定义 11、12、13、14 号曲线分别指向 20、10、5、2 的稀释倍数;

② 计算出分别乘以各稀释倍数后的曲线数值。假设稀释前的曲线值为 1505,那么稀释 20 倍的曲线值为30100。因为仪器的曲线数值修改范围在 0.001-9999 之间, 这样可以将第 11 条曲线修改为 30.1,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”;

③ 同上面的方法,第 12 条曲线改为 15.5,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”;

④ 第 13 条曲线为 7525,第 14 条曲线为 3010,测定出的结果单位是“mg/L”;

⑤ 以后再进行测定不同的排放口水样的时候,直接选择不同的曲线测定即可。

2 相对偏差的校准:

有一些用户会发现这样的情况,仪器某条校准后的曲线值,当测定标样时非常准确。而在测定具体的某种污水时会有一些偏差。所测定的数值与回流法相比,会出现整体偏小或者整体偏大的情况。当遇到这种情况的时候,备用曲线就能解决这样的问题。

例如:有一个焦化厂用仪器在测定 COD 过程中,发现一个车间排放的废水测定的结果与回流法的数值总偏小 8%,这时可以选择一条备用曲线专门用来测定这个车间的废水。曲线的具体修改方式为:

① 查看当前使用的曲线值,假设为 1573,可计算:1573 * 1.08 = 1699;

② 选择任意一条备用曲线,将原曲线值修改为 1699 并保存;

③ 或者在仪器上比色时用“校正”功能,输入回流法测定出的浓度值自动校正出曲线值;

④ 以后再测定该车间污水时,可直接调用该曲线即可。

3 回归曲线的应用:

仪器中的49号曲线为回归曲线,曲线中设有五个回归点,可自动校准和设定,无须用户进行计算。特别适用于精度要求较高的科研单位。用户可以根据自身需要设定回归曲线用途。

下面我们举例说明,详细讲述一下回归曲线的校准方法。回归曲线校准完成后才能使用。

① 准备 5 个已知浓度的 COD 标准样品(不多于 5 个),根据实验方法对其进行预处理;

② 处理完成后依次倒入比色皿,并由小到大进行编号。浓度如下:

 

③ 操作过程;

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

 

第九节   消解器的结构及组成

1、按键功能介绍

 

【温度】按此键后,可对预设消解温度进行修改;长按此键,进入参数设定;

【定时】按此键后,可对预设消解时间进行修改;

【 ▲ 】数值增加,长按此键,数值快速增加;

【 ▼ 】数值减少,长按此键,数值快速减少;

【启动/停止】启动与停止消解工作;

2、主工作界面及说明

    该消解器采用2*16字符式LCD液晶屏显示,带背光,方便用户操作。

以下界面为消解器上电时的界面,我们称之为主工作界面(图一)。

我们可以通过按键,很方便的对主工作界面中的预设参数进行修改。

   当前温度           预设温度

      ↓                 ↓

                            (图一)

 

      ↑                 ↑

     当前时间           预设时间  

 


第十节   消解器操作说明

(1)设置温度参数:按【温度】键,使屏幕上的光标箭头指上预设温度(如图2),通过【▲】、【▼】键修改预设温度,停止修改后,系统会将用户预设的温度自动保存。再次启动仪器时会自动记忆用户上次设定的温度。

 

 

                        (图二)

 

(2)设置定时参数:按【定时】键,使屏幕上的光标箭头指上预设定时(如图),通过【▲】、【▼】键修改预设时间,停止修改后,系统会将用户预设的时间自动保存。

 

                    (图三)

 

 

(3)启动/停止消解过程: 在待机状态下按【启动/停止】键将启动消解,并在屏幕上做相应加热指示“^”(如图),在PID调节工作时,该符号会根据PID调解状态闪烁。再次按下【启动/停止】键将停止消解。

 

                            (图四)

 

 

当消解工作完成后,消解器会停止恒温控制,并会发出间歇的蜂鸣声以提醒用户。

( 4 )设置PID参数

    在主工作界面(见图一),长按【温度】键,消解器将进入到参数设置状态,在此状态,将可以设置PID参数及零点校正。PID参数的含义在此不做详细介绍,请用户参考相关资料,设备出厂以前,已经对PID参数做了校正,如没有必要,用户可不修改此参数,在每个参数后边有个参数的范围提示,请用户修改参数不要超出此范围。再次长按【温度】键,将退出参数设置。

 

 

 

温度校准,修改此值以校准显示温度。

 

 

    比例(P)控制 

 

 

   积分(I)控制 

 

 

    微分(D)控制 

 

 


第十一节   常见故障及排除方法

 

    考虑用户在日常使用时的方便,本手册将仪器常见的软、硬件故障进行了汇总。当您在使用本仪器过程中发现出现故障时,请先尝试以下故障诊断和排除操作!

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

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