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化学需氧量COD快速测定仪 使用说明手册

时间:2017-07-28 点击次数:396

 

 

 

100

化学需氧量(COD)快速测定仪

 

 

使用说明手册

 

 

 

 

 

 

 

青岛金沙4166官网登录伟业环保科技有限公司

 

 

目 录

 

安全警示和注意事项 3

*节    4

第二节  技术参数及性能指标 5

第三节  按键说明 9

第四节  运行前的准备 11

第五节  仪器的基本操作 12

第六节  仪器校准及标定 15

第七节    COD检测 18

第八节   曲线的应用 21

第九节   消解器的结构及组成 23

第十节   消解器操作说明 24

第十一节   常见故障及排除方法 26

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

免责

1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。  

2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。 

质保 

1. 本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。

2. 如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。

3. 对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。

4. 当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:

(1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;

(2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;

(3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器;

(4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;

    (5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。
安全警示和注意事项

 

在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。

在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。

以下为手册所提供的安全提示符:

 

 

以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:

 

 

 

*节  引 言 

尊敬的用户:您好!

    感谢您选用我公司研制生产的化学需氧量(COD)快速测定仪。为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。

    化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)简称COD。是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的 氧化剂 量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 有机物 、 亚硝酸盐 、 硫化物 、 亚铁盐 等,但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。

    本仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。  

COD快速测定仪,无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求,可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。产品的设计性能满足国家环境保护行业标准《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》要求。能够广泛的应用于各种行业(工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水)废水的检测。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


第二节  技术参数及性能指标 

 1 技术参数:

  • 测定方法:快速催化法(铬法);
  • 测定范围:5 ~ 2500 mg/L(>1000 mg/L时稀释测定);
  • 测量误差:5~100 mg/L,误差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L,相对误差≤±5 %
  • 消解温度:165 ± 1℃; 消解时间:10分钟;
  • 测定时间:30分钟同时测定12支水样;
  • 抗氯干扰:[CL-] <1000mg/ L;[CL-] <4000mg/ L(可选配);
  • 温度示值误差<± 1℃;
  • 温场均匀性  2℃;
  • 消解时间示值误差  ± 2%;
  • 曲线参数:内置10条曲线;
  • 记录存储:可存储500个测定结果。

2、 性能指标:

  • 环境温度:(5 ~ 40)℃;
  • 环境湿度:相对湿度< 85%(无冷凝);
  • 工作电源:AC220V±10% / 50Hz;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3、配套物品介绍

    COD快速测定仪,是一款操作简单的智能型合体水质检测仪。消解与比色系统集成于一体,具备直观、快速测定水中 COD 的能力。本节介绍仪器及其相关配件,帮助操作者初步了解仪器。

 

备件介绍

 

名称:COD速测仪

数 量:1 台;

用 途:测试的水样进行消解预处理后进行比色测定,显示 COD 的测定结果。可将测定结果进行保存

 

名 称:比色皿;(30mm)

数 量:2 盒;(2 支/盒)

用 途:用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;

 

 
 
 

 

名 称:反应管;

用 途:对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;

 

名 称:COD消解器

数 量:1台

用 途:对水样进行预处理。

 

名 称:COD专用试剂

数 量:各200次

用 途:用于水样的预处理,必要时需要配合 硫酸汞 掩蔽剂进行实验。

 


本节我们主要讲述仪器在使用时,必须要做的一些前期准备工作,以方便后续的操作。具体如下:

1. 随箱物品清点:仪器在出厂时随箱附带了相关备品及配件,请在拆箱后逐一进行清点与核实。如出现缺失或不符时,请及时与厂家取得。

2.  实验物品准备:(用户自备)

为了方便实验的操作过程,请在使用仪器前,提前准备好以下实验器具及物品:

 

序号

物品名称

规格

数量

单位

备 注

1

蒸 馏 水

---

若干

配制试剂、标样及清洗器皿

2

硫 酸

分析纯

3000

毫升

配制试剂用

3

吸 耳 球

中号

1

配合移液管取样

4

玻璃搅拌棒

---

2

配制试剂用

5

试 管 刷

---

1

清洗实验用反应管

6

洗 瓶

 

1

清洗器皿

7

刻度移液管

1mL

2

用于实验过程中计量取样

5mL

4

20mL

1

8

烧 杯

100mL

2

用于盛装试剂及水样

500mL

4

1000mL

2

9

容量瓶

100mL

2

用于计量、配置水样和标样

250mL

2

500mL

2

1000mL

2

10

量 筒

100mL

1

配制试剂用

500mL

1

11

细口试剂瓶

(橡胶塞)

1000mL

1

盛装备用标样

500mL

5

12

大肚移液管

5mL

1

稀释样品及配制标准溶液用

10mL

2

20mL

2

50mL

1

100mL

1

13

茶色磨口试剂瓶

(玻璃塞)

250mL

1

盛装多余备用试剂

500mL

2

2500mL

1

10mL

2

20mL

2

50mL

1

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

①打开消解系统开关,消解器

自动升温。

②准备三支反应管,置于冷却

架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,按【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水洗干净烘干后使用。

2

 

 
 
 

 

①准确量取 2.5mL 蒸馏水加

到“0”号反应管中;

②然后再分别准确量取两种

标准使用溶液 2.5mL,依次加

入到其他反应管中。

样品量取必须准确;

如果使用同一支移液管量取不同样

品时,请注意每次都要进行清洗防止样品间的交叉污染。

3

 

 
 
 

 

依次向各个反应管中加入

0.7mL 专用耗材 C1试剂

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂

的准确性和同一性。

4

 

 
 
 

 

依次向各反应管中加入4.8mL 的专用耗材 C2试剂并混匀。

可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 

 
 
 

 

①将反应管依次放入仪器消

解孔中

②打开比色系统开关,对其进

行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

6

 

 
 
 

 

①消解完成后仪器报警提示;

②将各样品依次放到冷却架

此为空气中冷却。

7

 

 
 
 

 

①空气冷却完成后依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。

加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

8

 

 
 
 

 

将各反应管放到冷却架的水

冷槽中(提前在水冷槽中加入

自来水)。

此为水中冷却。

9

 

 
 
 

 

①水冷却完成后将各反应管从水冷槽中拿出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。

 

 

注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

 

 

配制试剂:

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:

氧化C1试剂C1-200 ;催化C2试剂:C2-200。

C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入200ml 28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中),不断搅拌直至全部溶解。

C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需1-2天。

配制掩蔽剂(针对含氯高的水样):

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。

掩蔽剂配制:称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中,加入约80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸使其溶解,摇匀,移入100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。

配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

1.标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

1.1 标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

1.2 标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

2. 标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。

 

 

 

 

第三节  按键说明

 

 

1、空白键:

    作用是归零,先将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示T=100(等同于电子称的去皮);每次测定水样时,都必须先将空白样品放入比色槽,用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。

2、打印键:

当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

3、通信键:

当仪器测定出水样的COD浓度后,在查询历史记录界面,按该键可将测试结果全部上传至电脑,便于用户的分析与统计。传输的内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

4、测量键:

在任一界面按该键,直接返回到测量状态。

5、曲线键:

    在仪器“初始界面”或“测量界面”下,按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn值;进入该界面后可用 ▲和 ▼键选择曲线号,修改后按 确定 键保存并退出该界面。

6、时间键:

在仪器的“初始界面”或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间;

7、查看键:

用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后,用 ▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录;

8、保存键:

仪器测定出水样的COD浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

9、校正键:

    用标准溶液对当前的曲线值(Kv)进行自动校准;

 


第四节  运行前的准备

  1. 通电启动

①将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上;

②连接电源并打开比色系统电源开关;

③仪器通电启动时,上盖必须处于关闭状态;

  1. 仪器预热

①初始化完成后,仪器自动进入测量状态,屏幕显示如图2所示,该界面称为测量主界面;

②在该状态下对仪器预热至少十分钟左右;

③在初始界面或其他设置界面下,按【取消】键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面;

  1. 使用操作

① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白键使屏幕如图3所示;比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕。

②拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;

③可按 打印 或 保存 键对检测结果进行打印或存储。

4、测量界面参数介绍

①“C”表示测定水样的COD浓度;“T”表示测定水样的透过率;“A”表示测定水样的吸光度;“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号(仪器中共有50条曲线);“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值;

②仪器中设有50条测量曲线(Kn)。每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值(Kv);  

③出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置,用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时,可按照仪器的校准方法,重新对曲线值进行校准修改。

注意:

1、样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;

2、不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;

3、比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;

4、水样预处理过程及比色过程应连续、紧凑完成;

5、比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
第五节  仪器的基本操作

  1. 测量

① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽,关闭上盖,按空白 键使屏幕如图1所示;

(注:该界面为系统的主界面)

② 拿出空白样品,依次放入待测水样后,关闭上盖,屏幕所显示浓度即为各水样浓度;待数据稳定后,可对数据进行记录或者保存。

 

  1. 测量记录的保存

 放入待测样品,待屏幕显示数据稳定后(约3~5秒钟),按保存键,屏幕如图2所示,该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;

 

    

  1. 历史记录的查询

    在主界面按查看键,屏幕如图3所示,此图表示目前共有30条记录,我们正在查看第30条记录,记录的内容是:在2009年10月23日10点12分38秒时,测量的数据是122.34mg/L,可以通过▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录。

 

 

 

  1. 历史记录的删除

    在历史数据查询界面,按设置键,屏幕如图4所示,将询问删除当前记录或者删除全部记录。用户根据需要删除相应的记录。

 

  1. 历史记录的打印

    在历史数据查询界面(如图3),按打印键即可打印出对应查询的测量记录,打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度,以及打印的时间。

 

  1. 历史记录的上传

   在历史数据查询界面(如图3),按通信键即可上传所有的测量记录,上传内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

 

  1. 时钟的查询

    在仪器的“初始界面”或“测量界面”下,按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间;如图5所示。

 

  1. 时钟的修改

   在时钟查询界面(如图5),按设置键,可对系统时钟进行修改,通过数字键输入要修改的时钟,修改完毕后按确定键进行保存。

 

  1. 测量曲线的选择

   在主界面按曲线键,屏幕如图6所示, 通过▲和 ▼键选择需要的曲线参数,并按确认键确认,共有50条曲线可供用户选择,其中,第50号曲线为回归曲线。

 

  1. 测量曲线参数的修改

    在主界面按曲线键,屏幕如图7所示, 通过键选择需要修改的曲线参数,并按设置键,屏幕如图所示,此时通过数字键输入要修改的曲线参数,并按确认键保存,注意,小数点通过设置键输入,输入的数据为6位(含小数点),如:要输入的数据为1500,则依次输入 0->0->1->5->0->0,或者依次输入1->5->0->0->.->0(小数点通过设置键输入)

  1. 曲线的自动校正

    首先,按照四.9所示的方法选择需要自动校正的曲线,然后在主界面按校正键进入校正状态,屏幕如图8所示,将提前备好的已知浓度的样品放入检测池中,待屏幕显示的数据稳定后,按设置键,通过数字键输入标准样品的浓度,并按确认键保存。


第六节  仪器校准及标定

    该仪器为计量类仪器,所以校准在仪器的使用过程中,起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照本章的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时,就必须对原曲线值重新进行标定。

    按住“设置”键同时给仪器上电,设备参数将会恢复出厂设置,包括初始化所有的Kv参数及清空测量的历史记录。

通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:

① 当仪器的测定结果出现偏差时;

② 更换仪器操作人员时;

③ 实验过程中的条件发生改变时;

④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。

以下过程是对仪器校准和标定的具体方法,操作时请严格按照流程进行:

 

1标准溶液的配制

仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。

将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正,另一个用来检验校正结果。

 

“配制标准溶液”中两种标准使用溶液为例,选用 500mg/L 和 100mg/L两个浓度点举例说明校准的过程。

2标准溶液的预处理

标准溶液配制完成后,按照以下步骤进行预处理:

 

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

先将“0”号比色皿(空白溶

液)放入主机的比色槽中,并

关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比色皿透光面,要清洁干净,不能有污渍和水痕;比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。

2

 

 
 
 

 

按【空白】键,仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿

(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3 秒,读数稳定后按【空白】键,使屏幕“C=0.000mg/L”。否则重新按【空白】键。

3

 

 
 
 

 

①将“1”号比色皿(浓度为100mg/L 标准溶液)放入比色

槽中关闭上盖。

②按【校正】键,显示屏将如图所示。先删除当前浓度值,然后手动输入“1”号比色皿中

标准溶液的浓度值 100,再按

【确定】键自动回到测量界面。

样品放入比色槽,关闭上盖,稍停顿2-3 秒使读数稳定后再按【校正】键;样品的比色和校正过程应紧凑完成;图中的参数为举例所需无任何意义;该过程完成后,仪器将根据标准溶液的浓度,自动将曲线值 Kv 进行修改,完成校准和标定过程。

 

 
 
 

 

4

 

 
 
 

 

①将“2”号比色皿(浓度为

500mg/L 标准溶液)放入比色

槽中并关闭上盖;

②此时主机将显示标准溶液 2

的 COD 浓度。

样品放入比色槽关闭上盖稍停顿 2-3秒后再记录读数;样品的比色过程应紧凑完成;主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的 COD 浓度,可用以验证仪器的校准结果。

5

①得到标准溶液 2 的测定浓度后,对校准和标定结果进行判断;

②将标准溶液 2 的理论浓度(500mg/L)和仪器所测量的浓度进行对比,如果误差超过±5%,说明标

定过程失败,必须重新进行;

③如果对比误差在±5%范围内,代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。

步骤

图  示

操 作

说 明

1

 

 
 
 

 

 

①将仪器从便携箱中取出,打开消解系统开关,消解器自动升温。

②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。

到达设定温度后自动报警提示,按

【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。

2

 

 

 
 
 

 

①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中;

②然后分别准确量取各水样

2.5mL,依次加入到其他反应

管中。

样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。

 

3曲线值的校准

按照以上流程,将标准溶液处理完成后,即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下:

3

 

 

 
 
 

 

依次向各个反应管中加入

0.7mL 专用耗材 C1试剂

可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。

4

 

 

 
 
 

 

依次向各反应管中加入 4.8mL的专用耗材 C2试剂,如果有氯离子干扰,再加入1至2滴掩蔽剂,并混匀。

可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。

5

 

 
 
 

 

①将反应管依次放入仪器消

解孔中

②打开比色系统开关,对其进行预热。

将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。

6

 

 
 
 

 

①消解完成;②将各样品依次放到冷却架

此为空气中冷却。

7

 

 
 
 

 

①空气冷却;

②依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。

加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;

图中为描述所需,所以分层体现。

8

 

 
 
 

 

将各反应管放到冷却架的水

冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。

此为水中冷却。

9

 

 
 
 

 

①水冷却完成;

②将各反应管从水冷槽中拿

出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

反应管取出后,擦干外壁水珠;

反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。

10

 

 

 

 

 

 

 

先将“0”号比色皿(空白溶

液)放入主机的比色槽中,并

关闭上盖。

比色皿放入比色槽前,注意检查比

色皿透光面,要清洁干净,不能有污

渍和水痕;

比色系统在比色前应提前进行十分

钟左右的预热。

11

 

按 空白 键,仪器屏幕将如图

显示。然后将“0”号比色皿

(空白溶液)从仪器中拿出。

空白溶液放入比色槽并关闭上盖,

稍停顿 2-3 秒,读数稳定后按 空白

键使屏幕 “C=0.000mg/L”。否则重

按 空白 键。

12

 

①再将“1”号比色皿,放入

比色槽中,并关闭上盖。此时

屏幕上所显示的结果即为 1 号样品的 COD 值;

②其他样品同上,依次放入比

色槽后,关闭上盖,仪器将显

示出该样品的 COD 值;

样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿 2-3 秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。图中数据为举例所需,无任何意义。

 

 

       C = 148. 3 mg/L

    T = 79. 7    A = 0.098

    Kn = 3       Kv= 1575

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项:

①标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差;

②操作人员对操作过程不熟练、不规范,或者出现了操作失误;

③对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

 


第七节    COD检测

该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。

*部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。

本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。

 

试剂: C1试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。

比色:3cm 比色皿。

 

1、 测定过程图解:

【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——【1至2滴掩蔽剂】(如需要)——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

 

2、 测定流程:

针对不同浓度 COD废水取样方法,具体操作步骤如下:

步骤

操 作

仪 器 显 示

说 明

1

主机开机后进入测量状态;

C = 148. 3 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1575

在测量状态下对主机进行预

热。图中参数为举例所需无

意义;

2

按【曲线】 键进入“选择曲线”界

选择曲线

曲线号:3

曲线值:1565.0

选择回归曲线。这里我们假设使用49号回归曲线;图中参数为举例所需无意义;

3

进入到49号回归曲线,按【确定】键保存曲线设置;

回 归 曲 线

No。:49   Kv= 1050

A1 =0.200  Kv= 1050

A1 =0.400  Kv= 1050

A1 =0.600  Kv= 1050

A1 =0.800  Kv= 1050

A1 =1.000  Kv= 1050

自动进入到回归曲线并显示

五个回归点;

4

修改曲线号后,退回到测量界

面;

C = 148. 3 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn =95     Kv= 1050

选择曲线后,开始回归曲线

的标定过程;图中参数为举

例所需无意义;

5

将 0 号比色管(空白)放入主机

比色槽,按【空白】键;

C = 0.000 mg/L

T = 100    A = 0.000

Kn =95     Kv= 1050

用空白溶液对仪器进行校

零;

6

将1号比色管(50mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C1=51.65 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

7

按【设置】键,将C1数据修改成:50.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 50. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1575

图中参数为举例所需无

意义

8

将2号比色管(100mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C2=115.50 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

9

按【设置】键,将C1数据修改成:100.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 100. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1456

注意此时的Kv是自动变化的。图中参数为举例所需无

意义。

10

将3号比色管(200mg/L标准液)放入主机比色槽,仪器自动显示数据

曲线号:49

C2=205.50 mg/L

图中参数为举例所需无

意义。

11

按【设置】键,将C1数据修改成:200.00mg/L,按【确定】保存。回到测量界面。

C = 200. 00 mg/L

T = 79. 7    A = 0.098

Kn = 3     Kv= 1345

注意此时的Kv是自动变化的。图中参数为举例所需无

意义。

12

按照以上方法,依次将4和5号样品同样标定。

13

zui后长按【保存】键,将所有回归点保存。

14

关闭电源,重新启动仪器后,回归曲线生效。

 

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

 

注意:

Ø 消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;

Ø 水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;

Ø 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;

Ø 比色时需注意:禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。


 

第八节   曲线的应用

在本仪器中共设有 50 条测定曲线,在出厂时部分曲线已由厂家进行了设置。在仪器的日常使用中,曲线可由用户自己灵活的设置和使用。Kn = 49,为出厂设置回归曲线。

1.多种不同浓度水样的测定:

很多用户尤其是科研单位、大型企业用户,时常会发现一个问题,就是用同一个曲线来测定不同成份的废水时会存在差别,看似像系统误差。以前我们的解决办法是,将仪器所测定的结果直接乘以一个校正系数,然后再记录下来作为测定数据,这样做非常麻烦。当遇到这样的问题,可直接应用我们为用户提供的备用曲线,即可轻松解决这个问题。

例如:一个药厂的污水处理厂,在污水处理的各个环节浓度差别很大,假设在测定之前需要分别进行稀释20、10、5、2 倍后测定,那么怎样来灵活应用仪器来进行测定呢?

① 假设选择、定义 11、12、13、14 号曲线分别指向 20、10、5、2 的稀释倍数;

② 计算出分别乘以各稀释倍数后的曲线数值。假设稀释前的曲线值为 1505,那么稀释 20 倍的曲线值为30100。因为仪器的曲线数值修改范围在 0.001-9999 之间, 这样可以将第 11 条曲线修改为 30.1,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”;

③ 同上面的方法,第 12 条曲线改为 15.5,测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”;

④ 第 13 条曲线为 7525,第 14 条曲线为 3010,测定出的结果单位是“mg/L”;

⑤ 以后再进行测定不同的排放口水样的时候,直接选择不同的曲线测定即可。

2 相对偏差的校准:

有一些用户会发现这样的情况,仪器某条校准后的曲线值,当测定标样时非常准确。而在测定具体的某种污水时会有一些偏差。所测定的数值与回流法相比,会出现整体偏小或者整体偏大的情况。当遇到这种情况的时候,备用曲线就能解决这样的问题。

例如:有一个焦化厂用仪器在测定 COD 过程中,发现一个车间排放的废水测定的结果与回流法的数值总偏小 8%,这时可以选择一条备用曲线专门用来测定这个车间的废水。曲线的具体修改方式为:

① 查看当前使用的曲线值,假设为 1573,可计算:1573 * 1.08 = 1699;

② 选择任意一条备用曲线,将原曲线值修改为 1699 并保存;

③ 或者在仪器上比色时用“校正”功能,输入回流法测定出的浓度值自动校正出曲线值;

④ 以后再测定该车间污水时,可直接调用该曲线即可。

3 回归曲线的应用:

仪器中的49号曲线为回归曲线,曲线中设有五个回归点,可自动校准和设定,无须用户进行计算。特别适用于精度要求较高的科研单位。用户可以根据自身需要设定回归曲线用途。

下面我们举例说明,详细讲述一下回归曲线的校准方法。回归曲线校准完成后才能使用。

① 准备 5 个已知浓度的 COD 标准样品(不多于 5 个),根据实验方法对其进行预处理;

② 处理完成后依次倒入比色皿,并由小到大进行编号。浓度如下:

 

③ 操作过程;

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

 

第九节   消解器的结构及组成

1、按键功能介绍

 

【温度】按此键后,可对预设消解温度进行修改;长按此键,进入参数设定;

【定时】按此键后,可对预设消解时间进行修改;

【 ▲ 】数值增加,长按此键,数值快速增加;

【 ▼ 】数值减少,长按此键,数值快速减少;

【启动/停止】启动与停止消解工作;

2、主工作界面及说明

    该消解器采用2*16字符式LCD液晶屏显示,带背光,方便用户操作。

以下界面为消解器上电时的界面,我们称之为主工作界面(图一)。

我们可以通过按键,很方便的对主工作界面中的预设参数进行修改。

   当前温度           预设温度

      ↓                 ↓

                            (图一)

 

      ↑                 ↑

     当前时间           预设时间  

 


第十节   消解器操作说明

(1)设置温度参数:按【温度】键,使屏幕上的光标箭头指上预设温度(如图2),通过【▲】、【▼】键修改预设温度,停止修改后,系统会将用户预设的温度自动保存。再次启动仪器时会自动记忆用户上次设定的温度。

 

 

                        (图二)

 

(2)设置定时参数:按【定时】键,使屏幕上的光标箭头指上预设定时(如图),通过【▲】、【▼】键修改预设时间,停止修改后,系统会将用户预设的时间自动保存。

 

                    (图三)

 

 

(3)启动/停止消解过程: 在待机状态下按【启动/停止】键将启动消解,并在屏幕上做相应加热指示“^”(如图),在PID调节工作时,该符号会根据PID调解状态闪烁。再次按下【启动/停止】键将停止消解。

 

                            (图四)

 

 

当消解工作完成后,消解器会停止恒温控制,并会发出间歇的蜂鸣声以提醒用户。

( 4 )设置PID参数

    在主工作界面(见图一),长按【温度】键,消解器将进入到参数设置状态,在此状态,将可以设置PID参数及零点校正。PID参数的含义在此不做详细介绍,请用户参考相关资料,设备出厂以前,已经对PID参数做了校正,如没有必要,用户可不修改此参数,在每个参数后边有个参数的范围提示,请用户修改参数不要超出此范围。再次长按【温度】键,将退出参数设置。

 

 

 

温度校准,修改此值以校准显示温度。

 

 

    比例(P)控制 

 

 

   积分(I)控制 

 

 

    微分(D)控制 

 

 


第十一节   常见故障及排除方法

 

    考虑用户在日常使用时的方便,本手册将仪器常见的软、硬件故障进行了汇总。当您在使用本仪器过程中发现出现故障时,请先尝试以下故障诊断和排除操作!

1

◆主机开机后屏幕无显示(黑屏);

1.确认电源是否正常供电;

1.1检查电源插座输出是否正常;

1.2检查或更换仪器电源线,确认连接是否正常;

1.3检查仪器电源保险(熔断器)是否正常。

2.确认仪器本身是否供电;

2.1检查仪器通电后,其他负载是否得电。

2.1.1打印机是否开机自检、打印机指示灯是否点亮;

2.1.2仪器光源灯是否点亮、操作按键时是否有提示音。

2

◆空白溶液无法归零;

1.重新启动仪器;

2.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过;

3.仪器在开机时上盖是否是闭合的;

4.检查空白溶液是否存在浑浊现象;

5.用空气能否正常归零。

3

◆打印结果中的日期及时间不准确;

根据系统介绍中的“系统设置 之 修改系统时间”的方法,对仪器的时间进行修改即可。

4

◆查看不到历史数据;

确认在测定出结果后,是否进行过保存。

5

◆检测出的结果均无零;

1.检查当前使用的曲线值(Kv)设置是否为0;

2.确认量取水样时,包括空白在内是否全部量取的是同一个样品;

3.检查比色槽中的单色光是否存在或正常通过。

6

◆测定结果为负值;

1.误将样品做为空白对仪器进行了归零操作;

2.所检测的水样浓度超出或接近仪器的测量下限,同时存在操作误差。

7

◆仪器按键操作时无反应;

1.检查是否在特定设置界面下,部分按键操作无反应是正常现象;

2.重新启动仪器。

8

◆显示的测定结果不稳定,数值上下波动;

1.检查比色溶液是否存在浑浊现象,观察有无悬浮物;

2.水冷却完成后,在向比色皿中转移时是否进行过反复混匀;

3.比色皿外壁是否有液体悬挂;

4.仪器在比色前是否进行过预热;

5.用空气进行归零,观察透过率是否稳定;

6.比色上盖密封是否正常,有强光线直射干扰。

9

◆水样重复检测时,每次测定出的结果存在差异(离散度大);

1.水样预处理和比色过程存在操作误差(同一性差);

2.注意检查比色皿的皿差。

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